一、懸浮劑概述
農藥懸浮劑是20世紀70年代發展的劑型,現已成為基本加工劑型之一。懸浮劑(簡稱SC)又稱水懸浮劑、膠懸劑、濃縮懸浮劑,是在表麵活性劑和其他助劑作用下,將不溶於或難溶於水的原藥成人向日葵视频到水中,形成均勻穩定的粗懸浮體係。由於其成人向日葵视频介質是水,所以懸浮劑具有成本低,生產、貯運和使用安全等特點,而且容易與水混合,使用方便。與以有機溶劑為介質的農藥劑型相比,具有對環境影響小和藥害輕等優點。
懸浮劑的製劑技術涉及到農藥化學、農藥製劑學、物理化學、化工機械等多個學科,研究和製造技術比較複雜。盡管早在20世紀70年代,懸浮劑就已經出現,但由於受到研磨機械、表麵活性劑等技術發展的影響,其推廣規模仍難與乳油、可濕性粉劑等大宗劑型相比。目前開發的品種,尤其是國內生產的多數懸浮劑產品物理穩定性較差,貯存中易發生分層、沉澱,農藥有效成份難以均勻成人向日葵视频,甚至結塊不能從包裝物中倒出,嚴重影響了懸浮劑這一農藥新劑型在農業生產中的推廣和使用。
二、懸浮劑的組成和配方篩選
懸浮劑(SC)主要由農藥原藥、潤濕劑、成人向日葵视频劑、增稠劑、防凍劑、pH調整劑、消泡劑和水等組成。但不同品種、不同規格的製劑配方各有不同,篩選合理的製劑配方是懸浮劑開發的重要工作。
水懸浮劑的基本配方組成如下:
有效成分: 40%-50%(也有更低一些的)
防凍劑: 5%左右(最低氣溫高於0℃的地區可不加)
潤濕成人向日葵视频劑: 3%-7%
增稠劑: 0.1%-0.5%
水加至:100%
pH調整劑和消泡劑一般不加。
配方的最後確定,主要是憑經驗完成的。經驗積累得越多,越豐富,就能從中總結出規律,形成一定的模式。因而,也就少失誤,少走彎路,事半功倍。在這裏筆者也難以給出懸浮劑配方篩選的公式,隻能就選擇各成分的原則加以敘述。
1.確定有效成分
固體有效成分的確定需滿足以下三個條件:(1)在水中的溶解度一般不得大於70mg/L,最好不溶,否則在製劑貯存時易產生結晶。但也有在液相中的溶解度超過100mg/L的原藥製得穩定性好的膠懸劑的例子,如穀硫磷、吡蟲啉、滅害威等。通過調整潤濕成人向日葵视频劑和增稠劑使之達到穩定化,其製劑的質量保證期甚至達到3年。(2)在水中的化學穩定性好,對某些穩定性不太好的有效成分通常使用緩衝劑、抗氧化劑來改善其化學穩定性。(3)熔點一般在60℃以上,以免在研磨時熔化,引起粒子凝聚,影響製劑的穩定性。(4)對於複配製劑來說,還要考慮以兩原藥增效不增毒、兼容穩定性好為原則確定其的最佳配比和最佳濃度。
2.選擇潤濕成人向日葵视频劑
農藥懸浮劑的潤濕成人向日葵视频劑,具有潤濕和成人向日葵视频雙重作用,多選用陰離子表麵活性劑。潤濕成人向日葵视频劑的用量一般不超過10%,但要保證其能溶在所選用的成人向日葵视频介質中或與成人向日葵视频介質穩定的結合。
3.選擇防凍劑
農藥懸浮劑在低溫環境中能穩定貯存,就需要加入一定量的防凍劑。如用乙二醇做防凍劑,一般加入5%左右,最多不超過10%。選用的防凍劑一般要求防凍性能好、揮發性低、對有效成分不溶解。
如果加工的農藥懸浮劑在氣溫高於0℃的地區貯存和使用,則在配方中可不加防凍劑;否則就必須加入防凍劑以保持製劑的穩定。
4.選擇增稠劑
增稠劑是農藥懸浮劑不可缺少的主要成分之一。選擇增稠劑一般選擇用量少、增稠作用強又不影響製劑稀釋穩定性的材料。一般用量為0.1%-0.5%,最多不超過3%。
5.選擇消泡劑
農藥懸浮劑在加工過程中容易產生大量氣泡,影響製劑的加工、計量、包裝和使用。如果配方中的其他助劑不控製氣泡量時,就要考慮加入消泡劑。一般選用酯類物質,用量也很少。在生產過程中也可用超聲波、真空脫泡等消泡方法。(好象不太現實吧!)
6.選擇pH調整劑
這是保證製劑中有效成分化學穩定性的重要手段。絕大多數原藥在中性介質條件下穩定,而少數原藥則需要酸性或堿性介質條件,因此,必須通過加入pH調整劑調節介質,以適合原藥對介質pH值的需要。一般用硫酸或有機酸調節酸性;而用有機胺調整介質的堿性。用量都很少。
三、懸浮劑加工設備和工藝
農藥懸浮劑加工的設備和工藝非常重要,常常影響到產品的質量。
懸浮劑加工工藝研究的主要內容就是:
1、根據選好的農藥有效成分的性質確定一種加工方法,即確定工藝路線;
2、選定合適的加工設備;
3、確定各組分的加料順序。
農藥懸浮劑加工方法主要有兩種。一種是超微粉碎法(亦稱濕磨法),另一種是凝聚法(亦稱熱熔—成人向日葵视频法)。而農藥水懸浮劑的加工基本都采用超微粉碎法。
1.懸浮劑加工設備
超微粉碎法的主要加工設備有三種:一是預粉碎設備:球磨機或膠體磨;二是超微粉碎設備:向日葵污视频APP下载,以立式開放式向日葵污视频APP下载最常用;三是高速混合機(1000~15000r/min)和均質器(>8000r/min),主要起均勻均化作用。
⑴向日葵污视频APP下载
向日葵污视频APP下载是農藥懸浮劑加工的關鍵設備。多級串聯連續化生產工藝流程中,每台的研磨介質粒徑不相同。通常采用四台向日葵污视频APP下载串聯,使用細砂和粗砂兩種玻璃砂。第一台向日葵污视频APP下载全部裝粗砂,第二台向日葵污视频APP下载2/3裝粗砂,l/3裝細砂,第三台向日葵污视频APP下载與第二台向日葵污视频APP下载相反,第四台向日葵污视频APP下载全部裝細砂。因為砂磨的初級階段(第一台向日葵污视频APP下载)粉碎效率高,而均勻度差。砂磨的中級階段(第三、二台向日葵污视频APP下载)粉碎,細度達到要求,隻是均勻度還不夠。終級階段(第四台向日葵污视频APP下载)粉碎,使懸浮劑中粒子更加均勻化。這將大大有助於提高懸浮劑的懸浮率和貯存穩定性。目前我國向日葵污视频APP下载有兩種材質的機型三種,即立式開放式、立式密閉式和臥式;材質分別有碳鋼和不鏽鋼。
⑵膠體磨
我國生產膠體磨的廠家較多,其規格型號各異,選擇的餘地很大。膠體磨體積小、生產能力大、產品粒度細。膠體磨主要起預粉碎作用,為向日葵污视频APP下载製備細粉料漿。
⑶球磨機
我國生產球磨機的廠家也很多,一般為碳鋼或不鏽鋼,襯裏為花崗岩石。球磨機作為農藥懸浮劑加工的第一道工序―配料、混合、預粉碎使用。
⑷均質混合器
均質混合器是通過高速衝擊、剪切、摩擦等作用來達到對介質破碎和勻化的設備。在農藥懸浮劑加工中,對該設備的使用可能會逐漸增多。
2.連續法生產流程簡述
在我國,農藥懸浮劑的生產工藝經過20多年的研究,已經形成了一套基本模式,即:配料——預粉料——砂磨粉碎——調配混合——包裝。這一工藝的主要特點是:
(1)采用四機(向日葵污视频APP下载)串聯、空氣壓縮管道送料連續化生產工藝流程;
(2)比間歇式操作縮短了三分之一操作時間;
(3)采用濕法工藝,汙染小或沒有汙染;
(4)減少了操作工序,減輕了工人勞動強度,大大地改善了操作條件。
農藥懸浮劑生產工藝基本模式有年多優點,采用連續式超微粉碎,生產效率高、粒子均勻度好、產品質量好。但是該工藝並不是對所有的原藥都適用,因此應該從實際出發,根據原藥的性質特點具體選用其製劑的加工工藝流程。
四、質量評價體係
1.懸浮劑的性能要求
一個好的農藥懸浮劑(SC)應當具備以下性能:
⑴粒度範圍。目前一般認為最佳粒度範圍為0.3-5μm。
⑵好的傾倒性。
⑶室溫貯存兩年以上穩定。允許靜置後有少量(<5%體積)滲析層(水層或清液層),其餘絕大部分經搖動很易形成良好的懸浮液。
⑷反複冷凍-融化穩定性和熱貯穩定性合格。
⑸良好的自動成人向日葵视频性和高的懸浮率。
⑹良好的桶混相容性。
⑺不產生藥害。
⑻低泡性。
2.懸浮劑的工控指標
為了保證農藥懸浮劑產品的性能,我國化工行業標準《農藥懸浮劑產品標準編寫規範》(HG/T2467.5—2003)中規定,一般農藥懸浮劑產品應當控製有效成分含量、相關雜質限量、酸堿度或pH值範圍、懸浮率、傾倒性、濕篩試驗、持久起泡性、低溫和熱貯穩定性等9項指標。這些指標可以保證農藥懸浮劑產品的有效成分含量和一些性能。但從保證其使用性能角度考慮,農藥懸浮劑還應控製一些必要項目。這些項目包括:離心穩定性、黏度和對水質適應性的試驗。其試驗方法簡述如下:
⑴ 離心穩定性的測定
取5ml懸浮劑試樣3000r/min離心30min後取出,觀察記錄析水和沉澱情況。按析水體積和總體積的比計算析水率。析水率大於5%不合格。
⑵ 黏度的測定
黏度是影響農藥懸浮劑穩定性的重要因素之一,因而是農藥懸浮劑的重要技術指標。在能控製製劑穩定性的前提下,可以使用旋轉黏度計,控製指標視製劑品種而定。
⑶ 對水質適應性的試驗
於250mL量筒中,分別裝入249mL蒸餾水和342mg/L,500mg/L兩個濃度的標準硬水,用注射器取1mL懸浮劑試樣,從距量筒水麵5cm處滴入水中。觀察其成人向日葵视频狀況。在水中都能自動成人向日葵视频為合格。這個實驗還同時測定了成人向日葵视频性。
優級:在水中呈雲霧狀自動成人向日葵视频無可見顆粒下沉。
良級:在水中能自動成人向日葵视频,有顆粒下沉,下沉顆粒可慢慢成人向日葵视频或輕微搖動後成人向日葵视频。
劣級:在水中不能自動成人向日葵视频,呈顆粒狀或絮狀下沉,經強烈搖動後才能成人向日葵视频。
五、總結
農藥懸浮劑是當前公認的環保型農藥製劑之一,但在我國農藥市場上所占的份額還很有限,農藥助劑仍是影響該製劑開發的因素之一。隨著國外助劑進入中國市場和國內農藥助劑的開發,農藥懸浮劑開發必將得到迅速發展。